X射线荧光光谱仪测定铬矿中的主次成分-大发国际
X射线荧光光谱仪
测定铬矿中的主次成分
铬作为一种重要的战略资源，广泛应用于冶金工业、耐火材料及化工工业上。铬铁合金作为冶金工业不锈钢生产的重要原料，可大大增强不锈钢的硬度和抗腐蚀性。
铬矿的主次成分分析主要采用滴定法、分光光度法、原子吸收光谱法、等离子体原子发射光谱法，存在样品前处理操作复杂、耗时、分析步骤繁琐等不足。
Ｘ射线荧光光谱（XRF）法具有多元素同时测定等优点，方法快速、准确，被广泛应用于铬矿检验。
本文介绍采用日本理学波长色散型X射线荧光光谱仪和熔融制样方法分析铬矿中主次成分。
1.实验仪器与实验试剂
日本理学波长色散型X射线荧光光谱仪，4KW
全自动电热熔样机
铂黄坩埚（95%铂金+5%黄金）
氧化剂-脱模剂混合溶液（500g/L NaNO3溶液-70g/L LiBR溶液）分析纯
混合熔剂（Li2B4O7-LiBO2=67：33），分析纯
NiO，光谱纯
2. 标准样品选择
采用国家标准物质↓
GBW07818~GBW07821，
铬铁矿国家标准样品↓
GSBD33001~GSBD33001.5为校准样品。
选取国家标准物质↓
GBW07818~GBW07821，
有色行业标准物质↓
YSBC19721-2011，
以及NiO试剂按不同比例混合制备6个合成校准物质。
共使用16个校准样品，其中GBW07820标准物质校准样不参加曲线回归，留做对比试验。
各组分含量范围
3. 实验步骤
在铂黄坩埚中加入10.00g混合熔剂余0.50g试样，充分混合后，加入4mL氧化剂-脱模剂混合溶液，烘干后，在熔样机中以700℃预氧化后升温至1100℃熔融制成玻璃样片，于荧光光谱仪上进行测定。
4. 标准曲线
采用经验系数法和理论α系数法相结合的方法进行谱线重叠、基体效应校正。
5. 检出限
根据公式：
S为灵敏度（kcps/%），rb为背景计数率（kcps），tb为背景测定时间（s），可得方法检出限。
各组分的测量时间和检出限
6. 方法精密度
按上述实验步骤熔融同一个铬矿制备成12个样品进行测定，统计测量结果，计算各成分的相对标准偏差如下：
精密度试验
7. 样品分析
按照上述步骤熔融制备GBW07820标准物质，采用标准曲线进行测试，结果如下：
分析结果对照
